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淺談對固相萃取技術(shù)的認(rèn)識

更新時(shí)間:2011-04-01      點(diǎn)擊次數(shù):2140

  固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction,簡稱S)是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
 
一、用途及其應(yīng)用范圍 
Supelco固相萃?。⊿)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE)基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。S具有有機(jī)溶劑用量少、便捷、安全、等特點(diǎn)。S根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種:反相S、正相S、離子交換S、吸附S。 
S大多數(shù)用來處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)等有機(jī)物質(zhì)分析,水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床藥物分析等方面。 
S技術(shù)應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)室耗材S裝置由S固相萃取柱和輔件構(gòu)成。S固相萃取小柱由三部分組成,柱管、燒結(jié)墊和填料。S輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。 

二、固相萃取的簡要過程 
1.一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑; 
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑; 
3.用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上; 
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
 
三、SupelcoS的優(yōu)點(diǎn) 
1、防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì) 
2、可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品 
3、S固相萃取柱質(zhì)量穩(wěn)定,樣品回收率高,精密度好 

四、常用方法
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。 
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。  
 
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