一、液相色譜儀“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象
柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,zui主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。
二、“堵”的原因
1、配制流動相時細(xì)菌污染。
首先我們要認(rèn)識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
2、使用流動相時的細(xì)菌污染。
指的是:流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。
3、不適當(dāng)操作。
常見問題的有以下幾種:
(1)在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時,應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。
三、查堵的方法
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,就需要找出原因,主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意,絕大多數(shù)情況下,整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
相關(guān)產(chǎn)品資料:Hypersil,Kromasil,廣州氣相色譜儀,色譜標(biāo)準(zhǔn)品,inertsil
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