來(lái)看看白酒組分分析
島津氣相色譜柱的選擇問題
白酒是蒸餾酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,卻決定了白酒的口感和風(fēng)格。白酒中大部分組分沸點(diǎn)都不高,不需要對(duì)白酒樣品做復(fù)雜的前處理,就可以直接進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析,分析速度較快,操作簡(jiǎn)單,引入的誤差較小,分析結(jié)果可靠,分析方法也日趨成熟,越來(lái)越多地替代傳統(tǒng)的理化分析項(xiàng)目 。
島津氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件,它的選擇決定了白酒組分的分離效率。針對(duì)白酒不同的檢測(cè)項(xiàng)目,選擇相應(yīng)的色譜柱,有利于待測(cè)組分的分離,而獲得比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
島津氣相色譜柱分為填充色譜柱和毛細(xì)管色譜柱兩種類型。
1、填充色譜柱的選擇
一般為內(nèi)徑在2~5mm,長(zhǎng)度1~5m,管內(nèi)填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,載氣攜帶白酒樣品蒸汽從固定相空隙間流過,白酒中各微量成分與固定相發(fā)生吸附與解吸,或者與固定液發(fā)生分配與再分配的相與相之間的交換過程,經(jīng)過一定長(zhǎng)度的色譜柱作用后,就把白酒中的各微量組分分離成每種純物質(zhì)流出,通過檢測(cè)器產(chǎn)生相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào),從而可以對(duì)白酒試樣實(shí)施定性或定量分析。
分析白酒用的填充色譜柱,根據(jù)所使用固定液的不同,通常有DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。
1、 DNP填充柱
適合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的測(cè)定,分析誤差比較小。缺點(diǎn)是對(duì)于白酒中醇、醛、酸和酯分離不很*,分析的時(shí)間也比較冗長(zhǎng),不能檢測(cè)出白酒中的有機(jī)酸含量。
2 、PEG填充柱
不適用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的測(cè)定,因?yàn)樵赑EG色譜柱中,甲醇、乙酸乙酯分離不開,導(dǎo)致兩者合峰,不能測(cè)出甲醇和乙酸乙酯的含量。
2、毛細(xì)管色譜柱的選擇
毛細(xì)管色譜柱一般長(zhǎng)度在10~50m,內(nèi)徑在0.2~0.32mm的是細(xì)口徑毛細(xì)管,柱容量小,但是分離效能高。內(nèi)徑為0.53~0.75mm的是大口徑毛細(xì)管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流進(jìn)樣,適合于白酒的快速分析,定量準(zhǔn)確,但是分離效果不如細(xì)口徑毛細(xì)管高。
毛細(xì)管色譜柱屬于開口柱,內(nèi)壁上涂覆固定液,根據(jù)固定液的不同,常用于分析白酒的毛細(xì)管有PEG-20M、FFAP等毛細(xì)管色譜柱,一次直接進(jìn)樣能同時(shí)定性定量50余種微量成分。
1、 PEG-20M(聚乙二醇石英毛細(xì)管柱)
由于它的特性,不能對(duì)甲醇和乙酸乙酯進(jìn)行很好地分離,常常合峰,因此不能測(cè)定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影響其他組分的分析。
2、 FFAP(聚乙二醇-20M與對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)物)
FFAP克服了PEG-20M對(duì)甲醇和乙酸乙酯分離不好的問題,因此在白酒分析中比較常用。