來看看造成氣相色譜儀分析誤差的潛在原因
更新時間:2020-07-09 點擊次數(shù):4352
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。下面我們來看看造成氣相色譜儀分析誤差的潛在原因:
1、進樣系統(tǒng)。進樣的重復性會影響定量結(jié)果的準確度和精密度,不僅包括進樣量是否準確,也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,及分流時是否有歧視效應等??梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。
2、樣品采集和制備。樣品的代表性是得到準確定量分析結(jié)果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染。
3、色譜條件。色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,只有在組分能*分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準確度才會好。選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結(jié)果。
4、峰面積或峰高的測量。色譜定量的基礎是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量:保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。
5、檢測器。檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結(jié)果的準確性,色譜定量是基于檢測器響應值與待測組分含量的線性關系,任何檢測器的響應都有一定的線性范,超出這一范圍,響應值與含量的關系將偏離線性,因此,要獲得準確的定量結(jié)果,絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。
以上就是氣相色譜儀產(chǎn)生分析誤差的一些原因,供大家參考!