島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則
更新時間:2022-03-15 點擊次數(shù):4986
島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則
氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜法的裝置,因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。氣相色譜儀是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù),其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
新毛細(xì)管色譜柱或長時間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點物質(zhì),所以可能會出現(xiàn)基線不穩(wěn),出現(xiàn)鬼峰;長期使用時樣品量非常大,可能會有部分高沸點化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中,導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。
1、一般采用程序升溫老化,即接近室溫保持約半個小時趕走柱子中的空氣,然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度,并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(一般兩個小時),然后降至接近室溫。必要時可重復(fù)以上過程。
2、推薦的老化溫度為:T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(高使用溫度)】/2 + T(高使用溫度)?;蛘呖梢栽O(shè)置為平時使用的高溫度+10℃。
3、初老化溫度 ≥4 小時,后期根據(jù)使用情況,可以是1-2小時,也可以更長時間。
4、新色譜柱老化時或色譜柱污染嚴(yán)重時一般不要連接檢測器,色譜柱放空,檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時好使用FID檢測器監(jiān)測(檢測器的溫度高于老化溫度)。