島津SPD-10A/20A檢測器波長不準時的檢修保養(yǎng)與光柵調(diào)試
更新時間：2012-11-23 點擊次數(shù)：10693
島津SPD-10A/20A檢測器光柵部分主要是由M1、M2、M3、石英窗口和光柵組成的，是整個光路的核心。反射鏡鏡面的光潔度越高，光電池接受到的光就越強，儀器的靈敏度就越高。如果紫外光長時間故地功能照射鏡面的一個地方，會在鏡面上產(chǎn)生光斑。如果使用環(huán)境不干燥，會在鏡面上生成霉斑。如果使用環(huán)境不潔凈，灰塵也會對鏡面造成污染。這些都將使鏡面的光潔度下降，嚴重時會使光電池無法檢測出氘燈的亮線，從而引起波長不準。
如果故障是由石英透鏡污染或光斑造成的，應(yīng)該先把瞎縫從底板上卸下來，用脫脂棉或紗布沾無水乙醇反復(fù)擦洗透鏡，直至擦洗干凈為止，然后重新裝上狹縫。如果故障是由反射鏡M1、M2、M3鏡面的光斑，霉斑或污染造成的，用甲醇稀釋的棉膠液（化學(xué)試劑商店有賣），在有光斑、霉斑或污染的鏡面上均勻地涂抹一層，待甲醇蒸發(fā)后，會在鏡面膜上形成一層薄膜，這時用鑷子從鏡子邊緣把這層薄膜慢慢取下來。用鑷子取薄膜時，一定要小心，不能劃傷鏡面。而光柵是一個相當于1600條/mm溝槽的全息光柵，當光柵上有光斑、霉斑或污染時，不能使用棉膠液涂抹或擦拭，只能連同處理后不能恢復(fù)光潔度的反射鏡M1、M2、M3一起更換。
在更換光柵部分的任何一個器件之后，都必須對光路進行調(diào)試。首先，按shift鍵，開啟電源，待氘燈點燃后，把波長設(shè)定為0nm，然后再把模板（調(diào)試光路的模具）放在反射鏡M1、M2、M3和光柵上，如果沒有模板，可把畫有一豎線的白紙放在檢測池的窗口處，使豎線正好位于流通池和參比池的中間，查看0nm亮線，是否與豎線重合，如果亮線不垂直，可擰松光柵支架上的光柵固定螺絲，輕輕轉(zhuǎn)動光柵的位置，使亮線垂直。如果亮線左右偏離豎線，則應(yīng)調(diào)氘燈或反射鏡M2的位置，使亮線與豎線重合。如果亮線不能同時照射在流通池和參比池的窗口上，應(yīng)用內(nèi)六角扳手調(diào)整M2上面的螺絲，使亮線同時穿過流通池和參比池窗口。調(diào)整完后，關(guān)閉電源，蓋上光柵室的上蓋，重新啟動電源，待儀器自檢后，再進行一次波長自動校正。一般情況下，只要0nm亮線調(diào)整準確，486nm、656nm亮線經(jīng)過波長自動校正后，都能將波長的誤差控制在±1nm以內(nèi)，使儀器顯示CHECK GOOD。
光路的修理和調(diào)試是一個非常細致的工作，在修理或調(diào)試時，為了避免手不小心觸摸到反射鏡鏡面而造成新的污染，一定要帶上干凈的手套。特別是在調(diào)試光路時，為了減少雜散光引起的波長調(diào)試誤差，在光線比較暗的室內(nèi)調(diào)試。當需要更換光柵部分的多個器件時，是更換一個調(diào)試一次，調(diào)好位置的器件，在更換下一個器件時不需要在重新調(diào)試。
2,波長不準故障的檢修
在正常使用下，如果顯示波長不準，根據(jù)波長自檢和自校原理，故障是由光電管沒有檢測到亮線引起的。當顯示波長不準時，應(yīng)首先檢查出流動相使用得是否合適，波長設(shè)定是否超出儀器的使用范圍。當排除了這些人為因素后，利用儀器的自校功能進行一次波長校正（校正方法見使用說明書）。校正后如仍顯示波長不準，則按面板上的Func鍵，把波長設(shè)定為254nm，并且使檢測池充滿甲醇或乙晴，查看SMPL EN（流通池）和REF EN（參比池）的吸光度值。如果流通池和參比池的值相差很大，則故障是由光柵部分污染或氘燈能量降低引起的，按面板上的VP和Func鍵，查看氘燈的使用時間是否超過2000小時。如果氘燈使用時間過長，即使氘燈能夠正常啟動，有時也發(fā)不出0nm,486nm和656nm亮線，從而引起波長不準。這時，需要更換新的氘燈。如果氘燈使用時間不長，則故障是由光柵部分引起的。
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