島津氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí),色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
島津氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氦氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的,而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
島津氣相色譜柱的安裝:
首先,當(dāng)然是色譜柱的安裝。安裝色譜柱可以說(shuō)是氣相色譜使用的入門(mén)級(jí)操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是,有幾個(gè)問(wèn)題還是要提起注意:
1、先將密封墊套在柱頭上,此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。
將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1-2cm??捎脤iT(mén)的柱切割器,也可用安倍瓶開(kāi)瓶瓷片,在柱上輕劃一下,然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對(duì)分析的干擾,因?yàn)榻厝チ舜┻^(guò)密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運(yùn)輸過(guò)程中可能損壞的柱端。
2、柱端伸出密封墊的長(zhǎng)度不同儀器有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)確定。
總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上,位于襯管中央。檢測(cè)器一端則是柱出口盡量接近檢測(cè)點(diǎn),以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長(zhǎng)度準(zhǔn)確,可以截去柱端后,先量好柱頭伸出的長(zhǎng)度,然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記,擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過(guò)程中色譜柱移動(dòng)可能造成的伸出長(zhǎng)度不準(zhǔn)確。
3、接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊,則要多擰緊點(diǎn),直到用手輕輕拉色譜柱拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過(guò)同一色譜柱拆下再安裝時(shí),可重復(fù)使用石墨墊,但重復(fù)使用次數(shù)不要超過(guò)3次,否則會(huì)失去密封性。